
3討論
3.1提取凈化條件的選擇
3.1.1血樣的凈化由于血樣少,檢材有限,所以在提取凈化過程中中性al2o3和無水na2so4的量一定要適度。用量大了,“敵鼠”的提取率低??赡軣o法檢驗。用量小了,凈化效果不好,最終影響實驗結(jié)果。實驗表明采用中性al2o3∶無水na2so4=0.2∶015,正好使510ml血樣得到很好凈化。
3.1.2尿樣的處理尿樣成分較復(fù)雜,實驗比較了直接用自制小柱凈化與用反提后再過小柱,發(fā)現(xiàn)用10%鹽酸調(diào)ph3提取后再用的0101mol/lnaoh調(diào)ph9反提,凈化效果更好,雜質(zhì)對檢驗結(jié)果的干擾小。
3.1.3展開劑的選擇通過對3組不同展開劑的rf值及顯色結(jié)果的比較,發(fā)現(xiàn)雖然一些文獻常推薦石油醚∶苯(10∶1)作為敵鼠鈉鹽薄層色譜檢驗的展開劑,但對于生物檢材,這組展開劑分離效果并不好。在實驗用的3組展開劑中,四氯化碳∶甲醇(2∶1)的展開效果最好。
3.2檢測方法的比較三氯化鐵顯色反應(yīng)和薄層法的檢測結(jié)果一致。三氯化鐵顯色反應(yīng)分析速度快,簡便易行,可以作為一種篩選方法使用,要作進一步確認可用薄層法。